吉天仪器麒麟Kylin S1原子荧光光谱法同时测定矿石中砷、锑和汞的含量
方案优势
原子荧光(AFS)是中国具有自主知识产权的分析仪器,广泛应用于环境监测,食品安全,地质矿产等领域,具有灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低等优点。可以发生氢化反应的元素,在酸性介质中,硼氢化钾(硼氢化钠)生成的新生态氢,作为还原剂,发生氢化反应,生产氢化物(汞为汞蒸气),通过氩气将氢化物(汞蒸气)导入原子化器中,在氢火焰中发生原子化,被测元素空心阴极灯作为激发光源,被测元素原子受光辐射激发产生电子跃迁,当激发态的电子返回基态时即发出特征荧光,荧光强度在一定范围内与被测元素含量成正比。
砷、锑、汞等元素作为矿石分析的主要指标,通常情况下为单通道测试或双通道测试,本文采用了三通道同时测定的方法,可以很大程度节约分析时间和试剂成本。
实验结果表明,应用聚光科技(杭州)股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)的Kylin S18原子荧光光度计可以同时测定进行矿石样品中的砷、锑和汞的含量测定。
简介
本文应用吉天仪器的Kylin S18四通道原子荧光光度计,以盐酸-硝酸(5+3)的混酸为消解液,微波消解样品,然后采用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)同时测定矿石中砷、锑和汞。实验结果表明:重复性在0.43%-1.47%范围内;线性相关系数均>0.999;对锌精矿、铜矿石标准物质进行了含量分析,砷、锑和汞的测定值在标准范围之内。
测试原理
样品经微波消解后,用硫脲将五价砷还原为三价砷,五价锑还原为三价锑, KBH4在酸性环境下产生新生态氢,与样品中元素发生氢化反应,生成氢化物(汞为汞蒸气),通过氩气将氢化物(汞蒸气)导入原子化器中并在氢火焰中发生原子化,被测元素空心阴极灯作为激发光源,被测元素原子受光辐射激发产生电子跃迁,当激发态的电子返回基态时即发出特征荧光,荧光强度在一定范围内与被测元素含量成正比,外标法定量。
实验结果
标准曲线
将混合标准使用液依次进样0.5 mL,1 mL,2mL,4mL,8mL和10mL,以元素浓度为横坐标,信号值为纵坐标绘制标准曲线,砷、锑和汞的线性见图1,图2,图3,线性及相关系数见表2。
图1:砷的标准曲线
图2:锑的标准曲线
图3:汞的标准曲线
结论
测试结果表明:应用吉天仪器的Kylin S18原子荧光光度计可以较好的测定矿石样品中痕量的砷、锑和汞三种元素。线性关系良好(线性相关系数R均大于0.999);重复性好;矿石的测定值在标准范围之内。
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